ГОСТ 6367-52. Этиленгликоль концентрированный (95 %)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

---

ГОСТ 6367-52

Срок введения 01.01.1953

---

Настоящий стандарт распространяется на концентрированный этиленгликоль, к которому добавлена противокоррозийная присадка.

В состав присадки входят: натрий фосфорнокислый двузамещенный технический (ГОСТ 451-41) сорт первый и декстрин картофельный (ГОСТ 6034-51) палевый или желтый, сорт высший или первый.

Этиленгликоль концентрированный (95 %) применяется для приготовления из него охлаждающей низкозамерзающей жидкости (ГОСТ 159-52).

Внесен Министерством химической промышленности

Утвержден Управлением по стандартизации 7/X 1952 г.

Срок введения 1/1 1953 г.

1. Технические условия

1. Этиленгликоль концентрированный должен соответствовать следующим требованиям:

Внесен Министерством химической промышленности	Утвержден Управлением по стандартизации 7/X 1952 г.
а) Внешний вид	Слабомутная, бесцветная или желтоватая жидкость
б) Удельный вес,	1,110 – 1,116
в) Коэффициент преломления	1,4289 – 1,4315
г) Разгонка:
начало кипения в °С, не менее	100
фракция до 150 °С в % по весу, не более	5
Остаток, кипящий выше 150 °С в % по весу, не менее	94
Потери в % по весу, не более	1
д) Содержание механических примесей в % по весу, не более	0,009
е) Содержание золы в % по весу, не более	0,72
ж) Реакция	Слабощелочная, рН не более 8,5
з) Содержание противокоррозийной присадки в г на 1 л этиленгликоля:
двузамещенный фосфорнокислый натрий, в пределах	4,4 – 5,6
декстрин, в пределах	1,80 – 1,85
и) Содержание хлоридов (Cl) в %, не более	0,0012

2. Правила приемки и отбор проб

2. Партией считают количество этиленгликоля, сдаваемое потребителю в бочках одновременно.

3. Каждая бочка из поставленной партии этиленгликоля подвергается наружному осмотру для определения герметичности укупорки.

4. Для приготовления средней пробы отбирают 10 % бочек, но не менее 5 при малых партиях.

Перед отбором пробы содержимое бочек тщательно перемешивают путем перекатывания бочек.

Пробу берут чистой, сухой стеклянной трубкой диаметром 10 – 12 мм с оплавленными концами и резиновой трубкой на нижнем конце.

Трубку с зажатым верхним концом опускают на дно бочки и по заполнении трубки этиленгликолем вновь зажимают верхний конец ее, быстро вынимают наружу и сливают этиленгликоль в чистую, сухую склянку. Общий объем отобранных проб должен быть не менее 1 л.

5. Слитые в общую склянку пробы тщательно перемешивают и разливают в две чистые, сухие склянки, емкостью 500 мл каждая. Склянки закрывают плотно пригнанными резиновыми пробками, которые вместе с частью горла склянки обертывают бумагой, обвязывают и опечатывают печатью приемщика.

6. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования завода-изготовителя, номер партии, даты приемки и фамилии лица, отбиравшего пробу.

Одну склянку с пробой передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 6 мес. на случай арбитражного анализа. Лабораторию для арбитражного анализа выбирают по соглашению сторон.

3. Методы испытаний

7. Определение внешнего вида

Цвет

а) Применяемый эталонный раствор

Эталонный раствор готовят растворением 0,1 г двухромовокислого калия (ГОСТ 4220-48) в 1 л дистиллированной воды.

б) Описание определения

Определение цвета производят путем сравнения профильтрованного этиленгликоля с цветом эталонного раствора в стеклянных цилиндрах диаметром 20 мм. Цвет этиленгликоля не должен быть интенсивнее цвета эталонного раствора.

Мутность

в) Применяемые реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, 0,01 н раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-48.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

г) Эталонный раствор готовят следующим образом:

0,17 г хлористого бария растворяют в 250 мл воды, добавляют 50 мл раствора серной кислоты и объем жидкости доводят водой до 1 л.

д) Описание определения

Определение мутности производят сравнением испытуемого этиленгликоля с эталонным раствором в стеклянных цилиндрах диаметром 20 мм.

Мутность испытуемого этиленгликоля не должна быть интенсивнее мутности эталонного раствора.

8. Определение удельного веса

Удельный вес этиленгликоля определяют при температуре 20 °С при помощи пикнометра, денсиметра с ценой деления 0,001 или гидростатических весов в соответствии с ГОСТ 3900-47.

9. Определение коэффициента преломления

Испытуемый продукт фильтруют и определяют коэффициент преломления при температуре 20 °С с помощью рефрактомера, дающего точность отсчета не менее 0,001.

10. Разгонка

Разгонку производят в круглодонной колбе емкостью 125 мл с впаянным в горло колбы дефлегматором «елочного» типа длиной 60 мм. Колбу соединяют с прямым холодильником так, чтобы отводная трубка колбы входила в трубку холодильника на 60 мм (см. чертеж).

На конец холодильника надевают аллонж, под узкий конец которого ставят взвешенный цилиндр.

Температуру измеряют термометром, укрепленным с помощью пробки в верхней части дифлегматора.

В предварительно взвешенной колбе отвешивают 50 г испытуемого этиленгликоля с точностью до 0,01 г. Собирают прибор и подогревают колбу с таким расчетом, чтобы промежуток времени от начала нагревания до начала перегонки был равен 10 мин.

Температуру начала перегонки отмечают в момент появления первой капли конденсата на конце трубки холодильника. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в минуту падало 12 – 15 капель.

Фракцию, кипящую до температуры 150 °С, отбирают в предварительно взвешенный чистый стаканчик, туда же дают стечь остаткам конденсата из трубки холодильника путем наклона его и легкого потряхивания и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.

Остаток в колбе, кипящий свыше 150 °С, взвешивают с точностью до 0,01 г непосредственно в колбе, тщательно очищенной снаружи и протертой чистой неворсистой тканью.

(Измененная редакция – «Информ. указатель стандартов» № 11 1953 г.).

11. Определение содержания механических примесей.

50 г тщательно перемешанного продукта взвешивают с точностью до 0,01 г, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют через беззольный фильтр и промывают фильтр дистиллированной водой до получения бесцветной промывной воды, дающей отрицательную реакцию на ион PO4 с азотнокислым серебром (ГОСТ 1277-63). Промытый фильтр сушат и сжигают в тарированном тигле. Количество остатка не должно превышать 0,009 % (по весу).

12. Определение содержания золы

В фарфоровой чашке диаметром 45 мм, предварительно прокаленной до постоянного веса, отвешивают с точностью до 0,001 г около 25 г испытуемого этиленгликоля и медленно нагревают до полного обугливания продукта, затем прокаливают в муфельной печи до постоянного веса.

Содержание золы в продукте в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где G – навеска продукта в г;

G₁ – вес пустой чашки в г;

G₂ – вес чашки с золой в г.

13. Определение рН

а) Применяемые реактивы и растворы

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 451-41.

Этиленгликоль чистый, 95 – 98 %-ный.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-51, 20 %-ный раствор.

Крезоловый красный по ГОСТ 5849-51, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б) Эталонный раствор готовят следующим образом:

10,4 г тонко измельченного фосфорнокислого двузамещенного натрия растворяют в 25 мл горячей дистиллированной воды и добавляют чистый этиленгликоль до 1 л.

Раствор индикатора готовят, растворяя 0,1 г крезолового красного в 100 мл 20 %-ного этилового спирта.

в) Описание определения

В две одинаковые пробирки из бесцветного стекла наливают в одну 5 мл испытуемого этиленгликоля, в другую 5 мл эталонного раствора. В каждую пробирку прибавляют по 5 капель раствора крезолового красного и перемешивают.

Фиолетовое окрашиванием этиленгликоля не должно быть интенсивнее окрашивания эталонного раствора.

14. Определение содержания двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na₂HPO₄).

а) Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,1 н раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-48, насыщенный раствор.

Метиловый оранжевый 0,05 %-ный раствор по ГОСТ 4919-49.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б) Описание определения

В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл испытуемого этиленгликоля, 50 мл воды, 5 мл раствора поваренной соли, 2 капли раствора метилового оранжевого (но не фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания.

Содержание двузамещенного фосфорнокислого натрия в г/л (Х₁) вычисляют по формуле:

где V – объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, в мл;

0,0142 – количество двузамещенного фосфорнокислого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты, в г.

15. Качественное определение декстрина

В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 25 мл испытуемого этиленгликоля. Колбу накрывают плоским стеклом и нагревают на газовой горелке или на электрической плитке до кипения. Дальнейший нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение было весьма умеренным (медленное отделение пузырей). Общее время нагрева, считая и время до начала кипения, должно быть 15 мин, после чего нагрев прекращают и дают этиленгликолю остыть. При наличии декстрина этиленгликоль, будучи до нагревания практически бесцветным, приобретает после нагревания окраску от темно-желтого до светло-коричневого цвета. Интенсивность окраски зависит от количества декстрина. В отсутствии декстрина цвет этиленгликоля при нагревании не изменяется.

Количественное содержание декстрина в пределах, указанных в технических условиях настоящего стандарта (п. 1з), гарантируется заводом-изготовителем.

16. Определение содержания хлоридов (Cl)

а) Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в 1,372 – 1,405, разбавленная в отношении 1:1, не содержащая хлора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,1 н раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,1 н раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б) Эталонный раствор готовят путем разбавления 3,5 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты водой до объема 1 л.

1 л эталонного раствора содержит 0,012 г хлора.

в) Описание определения

Берут две одинаковые пробирки из бесцветного стекла. В одну из них наливают 5 мл испытуемого этиленгликоля, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты и 5 капель раствора азотнокислого серебра. В другую пробирку наливают 5 мл эталонного раствора, 5 мл такой же азотной кислоты и прибавляют 5 капель раствора азотнокислого серебра. Содержимое обеих пробирок перемешивают. Отстоявшиеся в течение 2 мин растворы сравнивают при рассмотрении на черном фоне.

Мутность испытуемого образца этиленгликоля не должна быть интенсивнее мутности эталонного раствора.

4. Упаковка и маркировка

17. Этиленгликоль концентрированный с добавкой противокоррозийной присадки разливают в герметично закрывающиеся стальные бочки, которые должны соответствовать требованиям ОСТ НКТП 8889/2078 или ГОСТ 6247-52.

Перед розливом продукта бочки тщательно очищают от окалины, пропаривают и промывают дистиллированной водой. Промывная вода не должна содержать механических примесей и должна давать отрицательную реакцию на хлор-ион. Этиленгликоль наливают в бочки так, чтобы над уровнем жидкости оставалось свободное пространство высотой 50 – 80 мм.

Снаружи бочки очищают от ржавчины и окрашивают масляной краской: днище в белый цвет, а остальную поверхность в зеленый.

18. На днищах бочек несмываемой краской наносят по трафарету следующие обозначения:

а) наименование завода-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта и его марка;

в) номер партии;

г) номер бочки;

д) вес брутто и нетто;

е) номер настоящего стандарта.

Со стороны ушка бочки против заливного очка наносят по трафарету надпись «Яд!», с другой стороны против заливного очка при помощи трафарета наносят изображение черепа.

19. Каждую партию этиленгликоля сопровождают документацией, удостоверяющей соответствие продукта требованиям настоящего стандарта с указанием:

а) результатов физико-химического анализа;

б) номеров бочек;

в) номера вагона;

г) номера или названия судна, а также данных, перечисленных в п. 18. На документах должен быть штамп отдела технического контроля предприятия и подпись начальника ОТК.

По материалам издания "Этиленгликоль концентрированный (95 %)"

Москва, Издательство стандартов, 1966 г.